GB 5749-2022将实施|CLEVER助力检测纯水中的全氟化合物

近日，国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，并定于2023年10月1日实施，以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》系列标准。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》也将于2023年4月1日起实施。

图片来源：全国标准信息公共服务平台

GB5749-2022版相比2006版的变化

GB5749-2022版的水质指标由106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。

本文基于GB 5749-2022标准，采用全自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定纯水中全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS），采用6 mL HLB固相萃取柱富集，甲醇洗脱，洗脱液经浓缩后上LC/MS/MS分析，外标法定量。结果显示：纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分别为114%和100%。

一、实验部分

1 样品处理

1.1 样品预处理

3个1L溶剂瓶中分别加入1L超纯水，第1个作为空白，

2和第3个溶剂瓶中分别加入全氟辛酸和全氟辛烷磺酸两种全氟化

合物混标100 ng/mL×100 uL，混匀后采用全自动固相萃取仪净化。

1.2 样品ASPE净化

表1  ASPE净化方法表

洗脱液氮吹浓缩近干，用20%甲醇水溶液定容至1 mL，供LC/MS/MS分析用。

1.3  LC/MS/MS条件

液相方法：

仪器型号：Agilent Technologies 1100 Series

色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18 2.1mm×100mm  3.5 μm

流动相： A.去离子水      B.甲醇（默克）

流速：0.3 mL/min

液相梯度：等度洗脱 40%A 60%B

运行时间：5.0 min

进样量：2.0 μL

柱温：40 ℃

洗针液：50%甲醇水

MS方法：

仪器型号：Agilent Technologies 6410

离子化模式：ESI负离子模式

干燥气温度：300℃

干燥气流速：10 L/min

雾化器：30 psi

毛细管电压（Capillary）：3500 V

二、实验结果

2.1 LC/MS/MS图谱

图1 10ppb PFOA和PFOS混标标准色谱图

图2  空白水样色谱图

图3  纯水样品1标准添加色谱图

图4  纯水样品2标准添加色谱图

2.2 回收率计算

纯水中两种全氟化合物标准添加平均回收率如表2

表2样品回收实验结果

三、结论

建立了ASPE-LC/MS/MS法测定纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸两种全氟化合物的分析方法。实验显示：纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分别为114%和100%。